磺胺醋酰钠的合成是一项重要的实验过程,目的在于通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点,并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰。实验中需掌握乙酰化反应的原理及成盐反应,同时了解如何控制反应过程的pH等条件。磺胺醋酰的制备涉及多个步骤,首先需在特定条件下将磺胺与氢氧化钠溶液反应,随后加入乙酸酐,保持反应温度在50~55℃之间,每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠,继续保温搅拌30分钟。
反应液需加入水搅拌,用浓盐酸调pH至7~8,冰浴冷却后析出固体,抽滤洗涤,滤液进一步处理。pH的调节至关重要,碱性过强或过弱都会影响产物比例。例如,碱性过强时,磺胺醋酰较少,磺胺双醋酰较多;碱性过弱时,情况相反。温度控制也很关键,过高或过低都会影响反应效果。
磺胺醋酰的制备过程中,需用10%盐酸溶解固体,放置30分钟后过滤,滤液需进行活性碳脱色。活性碳脱色应在室温下进行,以确保脱色效果。最终用40%氢氧化钠溶液调pH至4~5,冷却后抽滤得磺胺醋酰晶体,干燥后计算产率。
磺胺醋酰钠的制备则需用无水乙醇溶解磺胺醋酰,加热溶解后用40%氢氧化钠溶液调pH至7~8,冷却后抽滤得磺胺醋酰钠结晶。需注意溶解时间不宜过长,以避免产品氧化和水解。氢氧化钠溶液不可过量,以防磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下氧化水解。
在整个实验过程中,pH的调节和温度的控制至关重要,它们直接影响到实验结果。因此,操作时需严格按照实验要求进行,确保每一步骤准确无误。
磺胺类药物具有一定的理化性质,如白色或微黄色结晶性粉末,无臭无味,具有一定熔点,难溶于水,可溶于丙酮或乙醇。这些性质在实验中需得到充分认识和利用。
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